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Analisi termiche

L’ Analisi Termica è “..un insieme di tecniche nelle quali una proprietà fisica di una sostanza è misurata in funzione della temperatura (o del tempo) mentre la sostanza è sottoposta ad un programma controllato di temperatura (riscaldamento, raffreddamento, isoterma)” (ICTA, International Confederation for Thermal Analysis, ASTM 473-85).
Alcune applicazioni dell’analisi termica
  • registrazione delle trasformazioni chimico-fisiche subite dal materiale durante il trattamento termico
  • valutazione di effetti sui materiali dovuti all’atmosfera di lavoro
  • studi di resistenza all’ossidazione, di reattività, di sintesi allo stato solido, di densificazione-sinterizzazione
  • valutazioni di processi decompositivi per esempio decarbonatazioni, debonding, etc.: informazioni compositive quantitative sul materiale analizzato
  • valutazioni di entalpie di reazione e calore specifico
  • studi di cinetiche e meccanismi di reazione, di ausilio per l’ottimizzazione del processo produttivo
STRUMENTAZIONI DISPONIBILI
  1. Analizzatore Termico Simultaneo Netzsch Geraetebau Mod. STA449 C/4/G Jupiter (Fig.1)
  2. Analizzatore Termico Simultaneo Netzsch Geratebau Mod. STA409 C/3/E (Fig.2)
  3. Analizzatore Termico Simultaneo Polymer Thermal Science Mod. STA 1500 (Fig.3)
  4. Analizzatore Termico Dilatometrico Lineare Netzsch Geraetebau Mod. 402ES/3/413/D (Fig.4)
È possibile eseguire analisi termo-gravimetriche (TGA) e termo-differenziali (DTA) o calorimetriche (DSC) in modo simultaneo (STA) ed analisi termo-dilatometriche (TDA), in condizioni di aria statica o di flusso di gas (generalmente: aria, N2, Ar, CO2). Sono possibili inoltre analisi in vuoto.
Si eseguono analisi secondo la direttiva del GLP (Good Laboratory Practice). La temperatura massima di lavoro è 1550°C, in funzione del materiale analizzato, delle condizioni operative e della tecnica (testa di misura) di analisi.
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ANALISI TERMOGRAVIMETRICA (TG) - Strumenti 1, 2, 3
“Il peso del campione viene monitorato in funzione della temperatura o del tempo, mentre il campione è sottoposto ad un programma controllato di temperatura”
  • DTG = Derivata TermoGravimetrica:  dw/dt = velocità di variazione di peso (velocità di decomposizione)
  • Picco = Temperatura caratteristica di decomposizione (identificazione)
  • stabilità termica (=Tonset )
  • composizione = contenuto % di umidità, solventi, additivi organici/inorganici, polimeri, residuo secco
  • disidratazione, decarbonatazione, decomposizione, ossidazione
  • studi cinetici
ANALISI TERMICA DIFFERENZIALE (testa di misura DTA) - Strumenti 1, 2, 3
“Tecnica che misura la differenza di temperatura tra un campione ed un riferimento (inerte termicamente) in funzione del tempo o della temperatura, quando questi sono sottoposti ad un programma controllato di temperatura”.
Il metodo DTA consente di registrare le trasformazioni eso/endotermiche che avvengono nel materiale.

CALORIMETRIA DIFFERENZIALE A SCANSIONE (testa di misura DSC) - Strumento 1
“Si registra l’energia necessaria per mantenere nulla la differenza di temperatura tra il campione ed il riferimento, in funzione del tempo o della temperatura, quando questi sono sottoposti ad un programma controllato di temperatura”.
Si possono eseguire valutazioni di: temperature caratteristiche-identificazione, transizioni vetrose, compatibilità, polimorfismo, calore specifico, entalpia di reazione, cinetica di reazione, stabilità termica.
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ANALISI TERMICA SIMULTANEA (STA) - Strumenti 1, 2, 3
L’esecuzione di analisi TGA e DTA (o DSC) in simultanea  consente vari vantaggi:
  • di discriminare tra tipologie diverse di reazioni, cioè che implicano e non implicano variazioni di peso e quindi di distinguere tra eventuali trasformazioni allotropiche, fusioni, etc e fenomeni per esempio decompositivi
  • non ci sono differenze di temperatura tra il segnale della TG e quello della<